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金属材料真空作用硫化实验

2014/11/16 8:52:16      点击:

还原工艺流程:采用镧屑或镧块作还原剂,坩埚采用钨质坩埚,在真空感应炉内进行真空还原蒸馏。将氧化钐和过量5.5%的金属镧配料、混匀,加入坩埚内,炉料装好后,放入真空感应炉中,装上制作适宜的冷凝器,使坩埚处于高温区。盖上感应炉的炉盖,开启真空泵抽真空。当真空度达到<1Pa时,即可开始升温。缓慢升到反应温度1250时,保温50min.被还原金属钐蒸出反应区,在冷凝器上冷凝。反应完全后,继续水冷至适宜温度,取出冷凝器,剥离金属钐。工艺流程见原则流程图。

  还原蒸馏制取金属钐中温度与收率的关系金属钐的制取关键是反应温度的控制,反应温度的高低直接影响金属钐的收率,经过多次试验,调节反应温度和时间的长短,结果发现温度在1200-1250时,产出的金属钐结晶粒大,收率较高,达95%以上。

  还原剂金属镧屑状与小块状的对比试验还原剂金属镧的制取以往作为还原剂的金属镧是用刨床刨成屑,由于金属镧极易氧化而燃烧,在刨制过程中刨的厚度应适当。这种制取方法速度慢,产量小,金属镧贮存较困难。

  针对这一难题,本次试验大胆地采用小块镧块,美国英格索兰螺杆机小块镧块制取方便,不易氧化,较适宜规模化生产。

  还原剂金属镧屑状与小块状的对比试验条件金属镧屑状与小块状对比试验条件为:金属镧过量平均为15%.反应过程温度、时间控制不变。用屑状与小块状镧产出的金属钐收率。

  用屑状与小块状镧产出的金属钐收率冷凝器的形状及材料冷凝器的形状及材料与金属钐的剥离有密切关系,这两个因素直接影响生产的收率。试验初时采用锥形的薄钛板,在反应后金属钐与钛冷凝器沾连较多,剥离较为困难。同时钛冷凝器在用过几炉之后由于高温而变脆,不能多次使用,生产成本高。针对这个问题,对冷凝器的形状及材料进行多次试验。材料改用高熔点金属,形状为直筒形,反应后金属剥离较为容易,并且高熔点金属冷凝器能多次使用而不损坏,降低了生产成本。金属钐试验产品化验结果见。

  金属钐试验产品化验结果结语金属钐还原蒸馏温度最佳宜控制在1200-1250,应恒温40-50分钟,此时反应收率较高。金属镧作为还原剂,采用细小镧块进行反应,方便生产,损耗较小,不影响收率。冷凝器的形状宜采用直筒式较易剥离,同时高熔点金属作材料的冷凝器使用时间长,不易粘连金属而影响金属钐收率。